成华南保证道,这么重大时刻,他绝对是全力以赴的配合,绝不会拖后腿的。
“张博士,我需要你对实验室的高低温炭化炉和收放丝系统进行调整,我想达到的效果是···,需要你配合我做这些方面的调整,是否可以?”
准备实验前,要根据研究所现有仪器和提前预定的小型材料制备仪器进行调整参数。目前只是试验,不是大规模生产,实验室的仪器调整后,基本能把实验做下来。
“没问题,吴总,我这就开始!”张谦干脆利落的应下,机会是留给有准备的人,他正式入职后,正赶上新设备到实验室。为了能够更好的辅助团队,他从新仪器开始,去逐步详细了解实验仪器的性能,构造。
实验室的精密仪器,每一台多是造价不菲,肯定是不能给他拆着玩的。他是尽可能的从仪器的说明书上,以及网络上,甚至沟通商家去慢慢拼凑摸索各种仪器。不说对这些仪器烂熟于心,也要尽可能的去熟悉。
功夫不负有心人,现在正好用得上。
经过张博的努力,吴桐的精准参数要求做指引,半天的时间,仪器调整到位,随着吴桐一声实验开始,实验团队开始运作起来。本次实验,由吴桐为主导,成华南为副手,陶然、阮成旭几位核心人员辅助,张博做仪器操作支持,其他人员暂退一步,留作备用支援。
“开始,陶然、旭哥,准备聚丙烯晴····”
实验正式开始,几位实验人员按着吴桐的指令,一步一步制备出前体原丝。原丝开始进行预氧化处理,这一步,是将原丝的线型分子链转化为耐热的梯形结构,同时,也是为后面的碳化流程,起到固氧固碳的作用。
“温度均匀保持在242摄氏度!”吴桐紧盯着实验,做着精准数据调整。
这个温度,是此材料最佳预氧化温度,在242℃时,张谦按着她的要求,克服困难搭建的预氧化处理炉内,含氧量急剧上升,在其中化学反应生成。
八十分钟后,一系列的环化、氧化和脱氢等反应,在这个过程中,PAN在化学反应下,脱去大量小分子,发生结构变化。
他们检查到了所需要的共轭反应,预氧化成功!
原丝经过预氧化的制备,化身成为进一步的预氧丝。颜色也从最初的白色,经历了淡黄、米黄,浅棕,深棕,最终变成了黑色。
“目前预氧丝氧气含量为8.78%!”陶然做过检测后,精准的报出实验数据。
“开始下一步低温碳化流程!”吴桐再次下达指令,操作台上,实验人员按着指令精准操作。吴桐在300-800℃之间,划分出数个温度区间,在隔绝空气的条件下,逐步对预氧丝进行着碳化反应。行成最初的乱层石墨结构。
“操作谨慎,保持排气口通畅,小心废气和热油!”在这个阶段,预氧丝发生热解和缩聚反应,会产生不少的废气和焦油,得通过排气口及时排除,保证实验的稳定。
低温碳化逐步完成,接下来是1400-2000℃的高温碳化,均衡温控会维持在1800℃左右,乱层石墨结构形成,此时,分子结构,已经发生了她预期的变化。
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